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头孢呋辛钠检测

1 所用仪器

伍丰LC-100液相色谱仪;

2 实验条件:

流动相::A(醋酸盐溶液): B(乙腈)=(80:20,V/V);(A流动相:醋酸钠0.68 g,冰醋酸5.8 g,加水稀释至1000 mL,用冰醋酸调节PH=3.4)

流速:1 mL/min;

进样量:20μL;

检测器波长:273 nm;

色谱柱:Arcus EP- C8,4.6*250mm,5μm

3 试剂与标样

乙腈 (HPLC级),醋酸钠(AR),冰醋酸(AR),超纯水。

4 实验步骤:

  • 标准品

称取头孢呋辛标准品(92.1%)0.0144 g,加水定容至25 mL,头孢呋辛含量为0.530 mg/mL。置于60℃水浴放置30分钟,冷却至室温,使得头孢呋辛部分转变为去氨甲酰头孢呋辛,作为系统适用性试验溶液,用0.22μm滤膜过滤进样。

称取头孢呋辛标准品(92.1%)0.0154 g,加水定容至25 mL,头孢呋辛含量为0.567 mg/mL。将样品稀释至0.228 mg/mL,0.113 mg/mL,0.057 mg/mL,0.023 mg/mL。用0.22μm滤膜过滤分别进样,绘制标准曲线。

2)样品

称取注射用头孢呋辛钠0.118 g,加水定容至100 mL,超声浸提。取1mL溶液加水稀释至10 mL。用0.22μm滤膜过滤后进样。

3)结果和讨论

  • 根据谱图可以看到,头孢呋辛可以在18min内达到良好的基线分离。
  • 在系统适用性试验中,头孢呋辛峰和去氨甲酰头孢呋辛峰的分离度大于3,符合药典要求。
  • 线性:头孢呋辛的线性相关因子R均大于999。

头孢呋辛对照品

头孢呋辛样品

头孢呋辛标准曲线