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月饼中防腐剂的测定

又到月饼季,你是爱吃呢爱吃呢还是爱吃呢?是爱豆沙五仁还是爱鲜肉小龙虾呢?不过,不管什么馅,安全第一件。

据称有位市民家一盒存放已10年的月饼,竟然完全没有变质,细思极恐这是放了多大剂量的防腐剂才保这10年的金刚不坏之身,简直是月饼界的木乃伊归来。

于是,月饼中的防腐剂再一次成为大家聚焦的重点。大家出于对口感和健康的考虑,越来越不喜欢高糖高油的产品,于是月饼馅的水分含量高了,口味好了,但同时给微生物繁殖带来了极大的空间,就必须求助于防腐剂。所以,防腐剂也并非洪水猛兽,只要在标准范围内,还是能够确保安全。

根据国家食品添加剂使用标准GB 2760-2014之规定,月饼防腐剂中安赛蜜和山梨酸的最大使用量不得超过0.3g/kg和1.0g/kg,苯甲酸和糖精钠按照规定不得检出。伍丰仪器采用EX1600高效液相色谱仪采样广式豆沙、京式果仁、苏式百果、精制五仁这四种月饼中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜进行相关防腐剂的检测,检测结果基线稳定、重复性好。并且,各组分样品的回收率在93.46-104.9%,回收率高,满足检测要求。

1.1 仪器:EX1600液相色谱仪(上海伍丰)

试剂:苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜标准溶液、乙酸铵

样品:京式果仁月饼[CW19146]、

广式红豆沙月饼[CW19147]

苏式百果月饼(果仁类)[CW19148]

精制五仁[CW19149]

1.2样品处理

称取粉碎的月饼样品2g(0.01g)于烧杯中,用20ml水数次清洗小烧杯将样品移入25ml容量瓶中,超声提取5min,取出后加2ml 106g/L亚铁氰化钾溶液,摇匀,再加入2ml  220g/L乙酸锌溶液,摇匀,用水定容至刻度。移入离心管中,3000r/min离心5min,吸出上清液,过滤后,滤液待上机分析。

1.3色谱条件

色谱柱:C18(4.6mm*250mm  5um)

流动相:甲醇+0.02mol/L乙酸铵(5:95)

流速:1.0ml/min

进样量:20ul、波长:230nm、柱温:30℃

结果与分析

线性范围:以各组分的浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,得到4种防腐剂的线性方程,如下表

组分 线性范围(ug/ml) 线性回归方程 相关系数r 保留时间(min)
安赛蜜 0.1-50 Y=66.12315*X-3.16818 0.9999 6.023
苯甲酸 0.1-50 Y=66.47295*X+12.68387 0.9999 7.488
山梨酸 0.1-50 Y=119.27826*X+0.87285 0.9999 10.533
糖精钠 0.1-50 Y=44.58092*X+0.81357 0.9999 12.89


2.2  各组分样品含量
:GB 2760-2014规定月饼防腐剂中安赛蜜和山梨酸的最大使用量不得超过0.3g/kg和1.0g/kg,苯甲酸和糖精钠按照规定不得检出,如下表均为合格。

CW19146 CW19147 CW19148 CW19149
样品质量(g) 2.06 2.05 2.08 2.10 2.05 2.05 2.00 2.02
安赛蜜(g/kg) 未检出 未检出 未检出 未检出 未检出 未检出 未检出 未检出
苯甲酸(g/kg) 未检出 未检出 未检出 未检出 未检出 未检出 未检出 未检出
糖精钠(g/kg) 未检出 未检出 未检出 未检出 未检出 未检出 未检出 未检出
山梨酸(g/kg) 0.0019 0.0019 0.2734 0.2734 0.0102 0.0102 0.1904 0.1885
平均值(g/kg) 0.0019 0.2734 0.0102 0.1894

2.3  各组分样品回收率:取4种防腐剂混标溶液100ug/ml的分别取1.25ml和2.5ml于2支装有CW19146样品的烧杯中,稀释倍数为25,则理论加标量分别为5ug/ml和10ug/ml,回收率在93.46%-104.9%,满足检测要求。

 

组分 样品本底含量(ug/ml) 加标量

(ug/ml)

测定值(ug/ml)

(共测2次,取其平均值)

回收率(%)
安赛蜜 未检出 5 5.032 100.6
10 10.021 100.2
苯甲酸 未检出 5 5.070 101.4
10 10.487 104.9
山梨酸 0.155 5 4.828 93.46
10 9.586 94.31
糖精钠 未检出 5 5.168 103.4
10 10.119 101.2